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什么是全程序空白?全程序空白值的測(cè)定

時(shí)間:2021-03-12瀏覽量:
空白實(shí)驗(yàn)是在不加樣品的情況下,用測(cè)定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析,把所得結(jié)果作為空白值,從樣品的分析結(jié)果中扣除。這樣可以消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差。其是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一種方法,它可以減小實(shí)驗(yàn)誤差。比如在溴酸鉀法測(cè)定苯酚的實(shí)驗(yàn)中,由于溴的易揮發(fā)性在相同的實(shí)驗(yàn)下,將溴酸鉀(含有溴化鉀)加入另一試劑瓶中,待測(cè)溶液苯酚用去離子水代替,其它條件保持不變。這樣可以減少由于溴的揮發(fā)損失等因素而引起的誤差。

空白試驗(yàn)可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。例如,在沉淀分離過(guò)程中,沉淀的量越多,吸附的雜質(zhì)也越多,沉淀吸附雜質(zhì)的量不恒定,要消除這個(gè)系統(tǒng)誤差比較困難。另外,空白值不應(yīng)很大,否則從測(cè)定值中扣除空白值來(lái)計(jì)算的誤差較大。這時(shí)要通過(guò)提純?cè)噭┖瓦x用適當(dāng)?shù)钠髅髞?lái)減小空白值。對(duì)于微量和痕量測(cè)定,一般化驗(yàn)室的器皿和試劑所引起的系統(tǒng)誤差是很可觀的,更需要做空白試驗(yàn)。
空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,其它分析步驟及使用試液與樣品測(cè)定完全相同的操作過(guò)程所測(cè)得的值。影響空白值的因素有:實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計(jì)量?jī)x器的性能及環(huán)境條件等。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下,對(duì)某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)??瞻字档臏y(cè)定方法是:每批做平行雙樣測(cè)定,分別在一段時(shí)間內(nèi)(隔天)重復(fù)測(cè)定一批,共測(cè)定 5 批~6 批。
按下式計(jì)算空白平均值。
式中: b —空白平均值;
X b —空白測(cè)定值;
m—批數(shù);
n—平行份數(shù)。
按下式計(jì)算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
式中:Swb—空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差;
X ij —為各批所包含的各個(gè)測(cè)定值;
i—代表批;
j—代表同一批內(nèi)各個(gè)測(cè)定值。


來(lái)源轉(zhuǎn)自:環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)戰(zhàn)

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